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气相色谱柱日常维护
点击次数:2360 发布时间:2016-07-19
 气相色谱柱/气象色谱柱配置的点滴经验
 
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置气相色谱柱/气象色谱柱,总希望气相色谱柱/气象色谱柱越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
 
从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。
 
对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于快速成分扫描分析;30m的色谱柱是zui常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的气相色谱柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。
 
对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
 
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
 
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
 
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。
气相色谱柱/气象色谱柱的维护
 
的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。注意:大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。
 
避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。
 
避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的气相色谱柱/气象色谱柱的维护
 
已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。
 
对于一根气相色谱柱/气象色谱柱的维护,连接头不能超过2-3个。超过气相色谱柱/气象色谱柱zui高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过的柱温上限。--等温上限:柱子能够无限期承受的温度。
 
--程序升温限:zui高柱温;色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GCzui高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱,则确保将zui高柱箱温度设定为柱温上限zui低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。
 
●注意:热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能;但是,色谱柱仍然可用。热损坏之后,色谱柱的寿命将缩短。
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